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样品气相分析进样后不出峰怎么办

样品经气相色谱仪分离、检测后,由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线,即色谱图。如果样品进样后不出峰,成一条直线,该如何解决呢?样品进样后,气相色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,分析原因如下:①进样口气化温度太低,使样品不能气化;②进样口隔垫漏气;③进样针漏气或堵塞;④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适;⑤柱温太低,样品在柱中冷凝;⑥气相色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞;⑦氢火焰离子化检测(FID)火焰熄灭,或极化电压未加上;⑧记录仪或检测器衰减过度;⑨记录仪(工作站)输入线路接错;⑩记录仪(工作站)损坏。解决方案样品进样后色谱不出峰,检查样品瓶中是否有足够的样品液以保证进样针能吸取到样品; 其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针;如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能气化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低,样品会在柱中冷凝,亦无法出峰。

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气相分析选用TCD热导检测器真的适合吗

检测器是检测从色谱柱流出物质的质量或浓度变化的器件。在气相色谱分析中,利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的包括热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、光离子化检测器(PID)等。不同检测器的原理、结构均不相同,对不同的检测对象,响应也各不相同。热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD) 热导检测器TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其主要原理为,基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的 热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。TCD通用性强,性能稳定,线性范围ZUI大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,适合常量和半微量分析,特别适合yongjiu气体或组分少且比较纯净的样品分析。 对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规<10-6g/mL);样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差;虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。建立气相色谱检测方法先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zuihao,不jin得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不jin得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。

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样品前处理方法之消解法

消解湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法(高温分解法)1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用用时间也较长。3.根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂)㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载体有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。㈧磺化法和皂化法磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应,生成脂肪酸盐而将其分离。㈨低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。㈩萃取法原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与富集。常规液-液萃取的类型有机物质的萃取:分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取无机物质的萃取:先加入一种试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

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气相色谱仪用空气发生器的基本日常维护

在山东瑞德气相色谱的使用过程中,空气的用途有多种:一方面,FID、FPD和NPD都需要使用空气作为助燃气;另外,当气相色谱仪安装有自动六通阀等装置时候,可以使用空气作为驱动切换装置进行切换的驱动气;此外,当使用FID等检测器进行检测时,一些研究人员使用空气作为尾吹气,具有一些出人意外的结果。白酒气相色谱仪zhuanyong空气发生器的日常维护及操作1、及时更换变色硅胶:平时使用的时候多观察下仪器净化系统中的变色硅胶的变色情况,当净化系统中的变色硅胶一半变为红色时应更换新的硅胶或把变红色后的硅胶放到烘箱再生后使用(注:硅胶再生时切忌带着干燥管一起放到烘箱否则会造成管子的损坏);否则空气中的水分增加,检测器不容易点火或熄火,更换变色硅胶后,要及时检查净化管两端接口的气密性,若有漏气,要及时更换密封垫圈或净化管。2、经常排空:实验结束时,先切断电源,然后长按仪器中的排水按钮进行排空直到储气罐中的余气基本排空为止,这样做的好处是可以排出贮气罐内的积水或积油,保证空气的质量。3、勤换无油空气发生器进气口上的过滤器:过滤器可用清水泡或超声波清洗,烘干后再次使用,空气进气口的过滤器时间久了会堵塞导致进气不畅,从而加长了空气压缩机的工作时间,造成压缩机使用寿命缩短;(过滤器的更换频率应视仪器的工作环境而定,一般环境下建议每半年进行过滤器的更换或清洗)4、活性炭更换:仪器的活性炭净化管,建议每1000个小时更换一次内部活性炭填料。5、填料的处理方法:变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。6、干燥管更换方法:关闭电源,并排空系统气体(压力降为零)。将净化管按箭头所指方向旋下,在旋下净化管的端盖,更换硅胶干燥剂。

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