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人为因素对白酒色谱定量分析的影响
点击次数: 发布时间:2016年12月21日

    气相色谱剖析法是一种敏捷、jing确的定量办法,要想得到jing确的定量成果,就必须知道影响色谱剖析jing确度的各种要素。现在,现代化色谱仪的结构较更合理和lingxian,以及计算机的广泛应用等,致使各种系统差错的要素得以削减。然而,还有一种在酒厂中易被忽视的影响jq度的要素,即人为要素。

    1.酒样的稳定性

    酒的微量成分十分复杂,且易挥发,欠好保留。取样后若不及时剖析,在短时间内低沸点易挥发物均会改变,对定量形成差错,使其成果失真。

    2.进样影响

    气相色谱常用的进样办法有手动进样和自动进样。现在酒厂仍是选用手动进样的为多。在用微量打针器手动进样时,进样技能对剖析成果有影响。

    (1)将微量打针器用样品溶液充分冲刷数次,渐渐抽取微升样品溶液,能够看到针管内溶液中有小气泡,把微量打针器针尖朝上,渐渐推进活塞使小气泡随样品溶液排出,再推至所需进样体积处。

    (2)打针速度要敏捷。打针速度慢会使样品的汽化进程变长,致使样品进入色谱柱的初始谱带变宽。推注样品所用时间越短越好,打针器在汽化室中停留时间不宜过长,而z主要的是留针时间应严厉控制前后一致。

    (3)剖析的重复性取决于进样量的很细,刻度读数的jing确度以及插针的方位和操作人员的熟练程度。如:酒样中乙酸乙酯含量就与进样量和技能有关,若进样量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并为一个大峰,就无法对乙酸乙酯定量;若进样量太小,乙酸乙酯峰别离不出来也无法对其定量。

    3.防止样品之间的影响

    (1)取样之前先用样品溶剂洗微量打针器三次以上(抽满针管的三分之二处,再排出),再用要剖析的样品溶液洗针zui少三次,然后取样屡次上下抽动,这么就基本消除样品之间的彼此干扰。

    (2)做每个酒样之前,先增加柱温(以不chaoyue色谱柱zui高运用温度为宜),以除掉前一样品残留于色谱柱中的溶剂及低分子量的聚合物,不然影响下一样品的定量成果。

    4.汽化室橡胶垫打针后很简单漏气,由此致使基线漂移。要常检查、替换,这也是色谱操作者所应留意的。

    5.配制标样前要先测定试剂纯度,以及对配制标样所用的吸管、容量瓶等应严厉校对。

    综上所述,影响色谱定量剖析jq度的人为要素很多,每一过程的差错,都影响着总的定量剖析J确度。因而,只要在消除系统差错的情况下,严厉、细心的操作,才干得到既J确剖析成果。


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