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气相色谱法测定白酒中的总酯
点击次数: 发布时间:2016年12月21日

白酒中的酯类主要有乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。GB10345.5-1989提供了两种白酒中总酯的试验方法,第一种为中和滴定(指示剂)法,第二种为电位滴定法。测定结果均以乙酸乙酯计,操作均较烦琐。本文提出一种基于上述酯类在白酒分析专用毛细管柱中有效分离,用氢火焰离子化检测器定量测出各酯类组分的含量,再换算为乙酸乙酯的含量之和而得出总酯的分析方法。本法经与国标di一法测定结果相比较,证明可行,结果满意。该法在测定总酯的同时,可测定白酒中的甲醇、杂醇油。

    1试验部分

    1.1仪器与试剂

     7900气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),N2000色谱工作站,高纯氮气99.999%,二次蒸馏水。

    色谱柱:白酒分析专用柱
  白酒色谱分析标液:(乙醛0.369,甲醇0.5248,乙酸乙酯1.8498,正丙醇0.6450,仲丁醇0.3995,乙缩醛1.0399,异丁醇0.3604,正丁醇0.4024,丁酸乙酯0.4861,乙酸丁酯0.7034,异戊醇0.4717,乳酸乙酯2.1245,己酸乙酯2.2874)。


    白酒色谱分析内标液:0.3733g/L。


   1.2色谱条件


    载气:高纯氮气;流量:3mL·min-1;氢气流量:30mL·min-1,空气流量:300mL·min-1;尾吹气流量;30 mL·min-1;分流比:30:1,进样口温度200℃;色谱柱温:68℃;检测器温度:200℃,进样量:1μL。

    1.3实验方法

   准确量取5mL试样及标样于10mL具塞试管中,加入100μL内标液,摇匀后按上述实验条件进样。
   1.4计算方法

    根据上述色谱条件,白酒中乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯等组分均能获得良好的分离效果,通过内标法定量能够得到乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的含量。

设乙酸乙酯,丁酸乙酯,己酸乙酯,乳酸乙酯的含量分别为:X1,X2,X3,X4,分子量分别为:88.11,116.16,118.13,144.21,则样品总酯为(以乙酸乙酯计):


 X=X1+ X2+ X3+ X4

=X1+0.7585X2+0.7459X3+0.6110X4


    2结果与讨论


    2.1色谱分离情况


酒样经专用毛细管柱分离,可以看出,在上述色谱件下,乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和内标物与临近组分能完全分离。

    2.2样品分析结果

    实测品王酒、玉乳泉液、娇竹楼酒、濠河酒、二锅头、洋口大曲、五谷醇、紫琅春酒,分别采用本法及国标第一法,测定结果表明两法无显著差异,同时考察方法的精密度,数据见下表:

    2.3讨论

    试验结果表明,本法与国标方法测定结果不存在显著性差异,说明本法是可行的。另外在试验过程中,笔者发现用本法测定酿造酒时结果略低于国标方法,其主要原因应为样品中可能存在其他的痕量酯类未能被定性定量,导致结果偏低。如果样品色谱图存在值得关注的可疑组分,应进行定性试验,以确定其是否为酯类,并加以定量,再按1.4条所述计算。

样品测定结果本法与标准法比较(n=5)

(作者单位:江苏南通市产品质量监督检验所) 


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